（荆门市磊鑫石膏制品有限公司湖北荆门448000）
摘要：本实验采用《GB1886.6-2016食品安全国家标准食品添加剂硫酸钙》中主含量检测方法，比较了四种不同水质对食品添加剂硫酸钙主含量检测结果的影响。实验结果表明：不同水质对最终结果的影响有很大差异，自制蒸馏水在实验过程中滴定显色出现异常，最终检测的主含量比使用国家标准规定用水检测的结果偏低，自来水和市售瓶装纯净水滴定显色正常，但最终结果偏大或偏小。因此检验过程中不能使用其它三种水代替，会造成较大误差。
关键词：水质；食品添加剂硫酸钙；主含量；检测结果
Effect of Different Water on the Food Additive Calcium Sulfate Main Content
She Jing-li, Zhang Qiang, Ruan Hong-ling
(Jingmen Leixin Gypsum Products Co.,Ltd.,Jingmen 448000,China)
Abstract: This experiment adopted the main content detection method in GB1886.6-2016 food safety food additive calcium sulfate, and compared the influence of four different water quality on the main content detection result of food additive calcium sulfate. The experimental results show that the effect of different water quality on the final results isvery different. The titration color of homemade distilled water is abnormal inthe experimental process, the main content of the final test was lower than that of the water tested according to the national standard. The titration oftap water and bottled water in the market showed normal color, but the final result was relatively large or small. Therefore, the other three types of water cannot be used in the inspection process, which will cause a large error.
Key words: Water quality; food additive calcium sulfate;main content; test result
硫酸钙作为食品添加剂在世界各地的食品加工过程中应用广泛。针对食品安全，食品添加剂硫酸钙要批次批检，其中主含量检测是最重要的一个指标。国标GB1886.6-2016中规定：本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水[1]。但在实际检验过程中，因三级水短缺等情况后导致检验员用其它水来做检测。实践过程中，发现很多主含量的检测误差是由于水质的原因引发的。本文在同种样品同等浓度的EDTA下，选用三种不同的水质与国标规定使用的水质检测出主含量存在的差异，为食品添加剂硫酸钙的主含量检验用水提供参考。
1 实验材料与方法
1.1实验仪器
电子分析天平：型号FA2004B，上海天美天平仪器有限公司。马弗炉：型号SX2－4－10（温控），上海双彪仪器设备有限公司。
1.2 实验用试剂
盐酸溶液：盐酸体积2+水的体积3；如量取盐酸100ml溶于150ml水中。甲基红指示液：体积分数为0.1%乙醇溶液；称取0.1克甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。氢氧化钾溶液：100g/L；称取50g氢氧化钾，溶于水中，定容于500ml。注意先放大于300ml水再倒入氢氧化钾,防止水沸腾飞溅出容器。三乙醇胺溶液：化学纯，三乙醇胺体积2+水的体积3；如取100ml三乙醇胺溶于150ml水中。钙试剂：称取10g于105℃～ 108℃下烘干2h的氯化钠，于研钵中研细，再取0.1g钙羧酸试剂在同一研钵中与氯化钠混匀，贮于带盖棕色瓶中。置于硅胶干燥器保存。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/l。EDTA的配置：称取20g乙二胺四乙酸二钠，加水溶解，定容于1000ml。
1.3实验用硫酸钙
荆门市磊鑫石膏制品有限公司生产的食品添加剂二水硫酸钙，批号为20180530,于2018年6月12日送样至湖北省产品质量监督检验研究院，主含量检测结果为98.2%。
荆门市磊鑫石膏制品有限公司生产的食品添加剂无水硫酸钙，批号为20180530,于2018年6月12日送样至湖北省产品质量监督检验研究院，主含量检测结果为98.9%。
1.4实验用水
三级水，标记为1号。
自来水，标记为2号。
市售瓶装纯净水，标记为3号。
自制蒸馏水，标记为4号。
1.5实验方法
按照2016年8月31日发布的《GB1886.6-2016食品安全国家标准 食品添加剂硫酸钙》中的检验方法进行[1]，使用四种水质针对两种样品进行主含量检测，每次检测使用三个平行样。
2 实验结果与分析
2.1实验结果
对比结果表明：2号水质、3号水质、4号水质与1号水质结果有较大差异，其中2号水质检测结果偏大，3号水质和4号水质检测结果偏小，导致主含量检验的异常误差。
2.2实验分析
国标GB1886.6-2016中规定：加10mL三乙醇胺溶液和少量钙试剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。滴定显色在检测过程中尤为重要，是判断检验是否正确的重要指标。本次实验的滴定显色见下表：
由上表可以发现：3种水质在滴定过程中发现异常，导致最终结果出现异常误差。分析表中出现的现象及原因：①2号水质中含有钙离子，过量氢氧化钾后产生大量白色絮状物，添加三乙醇胺后，白色絮状物未完全消失。
②3号水质过量氢氧化钾后产生白色沉淀物，添加三乙醇胺后，白色沉淀物未完全消失，滴定颜色与国标颜色一致。虽然3号水质符合生活饮用水标准，但是其中含有少量阳离子，导致与钙试剂络合的钙离子（Ca2+）减少，最终检测主含量偏低。
③4号水质达不到国标实验用水标准，其中含有大量的阴离子和阳离子，实验中会影响实验反应过程，最终导致过量氢氧化钾后产生白色沉淀物，添加三乙醇胺也还会有少量白色浑沉淀物不能完全消失，并且滴定颜色显异常，主含量比国标低。
3 结论与建议
综上所述，对于食品添加剂硫酸钙（二水、无水）主含量检测，在国标要求的三级水短缺时检验员不能使用自来水、市售瓶装纯净水、自制蒸馏水代替使用（市场上也有符合要求的纯净水，但是在未得到验证的情况下尽量不要使用），这样会导致检验结果存在较大误差，作出本应该合格的食品添加剂硫酸钙产品不合格，或者本不合格的食品添加剂硫酸钙产品合格的判断，给生产和使用者带来安全和质量隐患，进一步导致经济损失。
参考文献：
[1]GB1886.6-2016,食品安全国家标准 食品添加剂硫酸钙[S].
