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C.I. 酸性黑1（C.I. 20470）生产工艺增补
CAS号 [1064-48-8]
增补说明：本产品已在2016年7月4日上网，今发现有新的资料，补充如下。
童国通 主编 《染料生产技术》。化学工业出版社 出版。2017年。P. 154-156.
（一）生产原理。含反应式，与本人上网的资料相同，不再抄录。
（二）生产工艺。
1. 对硝基苯胺重氮化。在10 m3反应釜（R-102）中，加入31%（质量分数）的盐酸3000 kg，投入对硝基苯胺（折100%）900 kg，开动搅拌，打浆30 min，然后加入2000 L水。常温打浆1 h以上，使得对硝基苯胺基本溶解（检测方法：取少量浆液滴在滤纸上，若无颗粒状晶体出现为全溶，浆液呈膏状），降温至5℃左右。
将1000 kg的亚硝酸钠（配成质量分数为30% 的溶液）快速地加入到上述对硝基苯胺的浆液中，控制温度在5 – 10℃，pH值在2左右。使得亚硝酸微过量（其检测方法：加完亚硝酸钠后约30 min，测得反应液仍能使得淀粉碘化钾试纸变蓝）。
加毕，再加入OP-10（乳化剂）100 kg，在5 – 10℃保温搅拌1 h，重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应终点，加入尿素（10 kg以内）消除过量的亚硝酸。
2. H-酸的溶解。在5 m3的反应釜（R-101）中，先放入1000 L水，投入H-酸（折100%）400 kg，再加入Y-2试剂150 kg（抄注：未说明是什么化合物），打浆3 – 4 h，使得H-酸全部溶解，温度为10℃左右。
3. 一次偶合（酸性偶合）。（抄注：合成CAS号 [2187-66-3]）。将重氮反应完成的对硝基苯胺的重氮液转移到20 m3的反应釜（R-103）中，用 1 h左右时间将溶解的对硝基苯胺的重氮液通过分布板加入到H-酸溶液中，控制温度在10℃保温搅拌5 h后，再在10℃搅拌5 h以上，H-酸稀溶液检查无红色渗圈为终点。
4. 苯胺重氮化。在10 m3的反应釜（R-102）中，加入水1000 L，加入31%（质量分数）的盐酸3000 kg，再加入99%（质量分数）的苯胺1000 kg，搅拌使反应釜中的苯胺完全溶解，降温至0℃以下。
将500 kg的亚硝酸钠（配成质量分数为30%的溶液）快速地加入到上述苯胺的浆液中，在滴加过程中，控制温度在3 – 6℃， pH值为1 – 2。同样使得亚硝酸钠过量（其检测方法同上），加毕，在5℃保温搅拌1 h，重氮液透明或只有少量的悬浮物为反应的终点，加入尿素（10 kg以内）消除过量的亚硝酸。
5. 二次偶合（碱性偶合）。（抄注：合成CAS号 [3121-74-2]）。一次偶合达到终点后，从20 m3的反应釜（R-103）中转料到另一个20 m3的反应釜（R-104）中，降温至0 – 5℃，加30%（质量分数）的氢氧化钠1500 kg，再加入10% 碳酸钠水溶液，调节pH值为9 – 10。用约30 min时间将苯胺重氮液通过分布板流入20 m3的反应釜（R-104）中的一次偶合反应液里进行偶合，10% 碳酸钠调节pH值为9 – 10，并在6 – 10℃下搅拌反应2 h，检测重氮组分消失即为偶合终点。
6. 盐析。（抄注：合成CAS号 [1064-48-8]）。将二次偶合完成后的二次料液升温至60℃，加入300 kg盐酸，pH值控制在6 – 7，升温到65℃。按体积的7%-10% 加入工业用盐500 kg，搅拌1 h，温度降至40 – 50℃，渗圈清晰后，通过自动箱式压滤机压滤。
7. 后处理。将压滤后的滤饼卸下后，送入烘干房进行烘干，再经过粉碎，加入元明粉经拼混机拼混后，包装即的成品。
8. 异常情况处理方法。（1）对硝基苯胺重氮化时，若发现缺少盐酸或硝酸钠，应立即补加，不能有长时间的延迟，否则将发生自偶现象。（2）苯胺重氮物高温易分解，温度过高应及时加冰冷却。（3）如果在重氮化时发现有黄色颗粒或絮状物，而且量较多，则说明反应失败。（4）第二次偶合时，若重氮组分在15 min内消失，则重氮组分不足，需补加重氮物。（5）盐析升温时发现有泡沫出现，用红油消泡。
9. 产品标准。外观：黑褐色均匀粉末。色光：与标准相近。着色率：97 – 103%。含水量：≤3%。细度（过80目筛余量）：≤5%。
陈忠源简介
姓名：陈忠源 性别：男 国籍：中国
生日：1932年11月 祖籍：浙江上虞
工作经历：
1950 – 1954年上海天华橡胶厂工人；
1954 - 1958年华东化工学院染料及中间体专业毕业；
1958 – 1978年在沈阳化工研究院，从事还原染料研究，还原直接黑RB，并获得化工部科技进步二等奖；
1978 – 1993年无锡染料厂从事技术工作，任江苏省染料情报站站长；
1994年在泰国胜泰染料厂从事技术工作一年；
退休后曾在安镇有机化工二厂，宁波龙欣精细化工有限公司等厂担任顾问。现在在无锡明辉科技有限公司和无锡明辉国际贸易有限公司担任技术顾问。
学术论文：
曾在“染料工业”发表过一些论文，一些论文发表于《染料工业》；
1988年，翻译俄文书籍《染料及中间体实验室合成方法》，未出版；
2010年后，编写书籍《溶剂染料品种手册》和《还原染料品种手册》，未出版；
已完成《世界染料品种 – 2015年》出版物的修正和特种文献的补充工作。
现主要是从事BIOS和FIAT以外的德文特种文献的翻译，已完成德文部分中间体和部分染料生产工艺的译文，特别是原版染料索引中未提到的工艺文献。
结束语：有一些资料，有出处，但没有原件，本人未抄录，如果还有点用，请读者提供，谢谢！！当然，还要谢谢读者的关心，其实本人目前至少还可以做点事的。对本人来说，这是快乐养老！（陈老师文章结尾）
小编说：
陈老师现在每天都在更新内容，陈老师将毕生积累的化工资料无偿共享给社会，但继承和发展一直是陈老师担心的问题。小编在这里希望可以将陈老师的理念继续传承下去，把共享知识，分享价值的正能量传递下去。 陈老师还在为印染事业默默的贡献着，向陈老师致敬！
小编 | 朝圣
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此大全是沈阳化工院何岩彬老师倾注10年心血，校正2年后才正式出版。实在是染料销售，印染企业，必备大全！包邮哦~亲~（欢迎打扰：17521755671 同微信）
