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低分子量聚硅氮烷合成研究
1.1胺解、氨解反应
低分子量聚硅氮烷主要合成方法为胺解、氨解缩聚反应,主要步骤如下:氨气通入二甲基二氯硅烷(Me2SiCl2)、甲基氢二氯硅烷(MeSiHCl2)和甲苯配置而成的氯硅烷苯溶液,机械搅拌持续反应,静置沉淀,干燥过滤,苯溶剂洗涤、分馏。研究表明,氯硅烷苯溶液中Me2SiCl2含量比例越高,氨解反应所需时间越少,反应产物分子量越大。通过此方法制备的低分子量聚硅氮烷,平均分子量1300,但化学性质较不稳定,本体能迅速交联,反应产物通过高温裂解可制备出高产率、混有纯硅的氮化硅陶瓷。
1.2环硅氮烷的合成
研究表明,环三、环四硅氮烷可以通过含双官能团的卤硅烷氨解合成,氨、氨基二锂和二氯硅烷通过反应可以合成出聚硅氮烷四元环状物。佟秀君等以Me2SiCl2作为反应单体,与固态氯化铵和氨水反应,重结晶得到八甲基环四硅氮烷。
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